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中和滴定的误差来源及误差分析
一、中和滴定的误差来源 1．仪器误差的来源 仪器检查不彻底，滴定管漏液；滴定管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗；注入液体后滴定管下端留有气泡；读数时滴定管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视（或俯视）刻度；液体温度与量器所规定的温度相差太远。 2．操作方面误差的来源 ①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当，旋塞松动导致旋塞处漏液；使用碱式滴定管时，左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位，导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动，待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快，锥形瓶中液体被溅出，也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸作参比物，对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，使终点滞后。⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定，待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后，立即读数也会产生误差，应等1min～2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定，两次滴定所用标准液体积相差超过0.02mL，仍取平均值计算，产生误差。 3．终点误差（指示剂误差）的来源 ①指示剂用量过多或浓度过大，使其变色迟钝，同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。②强酸滴定强碱时，用酚酞作指示剂。③强酸滴定弱碱时因生成的盐水解，滴定终点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在滴定终点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当，滴定终点与滴定终点差距大，则产生误差。 4．标准溶液误差的来源 ①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小，滴定管读数的相对误差较大。一般使用的体积控制在20mL～24mL的范围内，使滴定管的读数误差不大于1‰，为此应使用适当浓度的标准溶液，从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。③标准液受到污染或变质。 二、中和滴定的误差分析 当一元酸碱恰好中和时，有关系式：c(标)·V(标)＝c(待)·V(待)，即：c(待) ＝c(标)·V(标)/V(待)。“牵牛要牵牛鼻子”，分析误差要找到“牛鼻子”：因c(标) 、V(待)在计算时不变，故c(待)只受V(标)影响，V(标) 偏高c(待)偏高，反之则反。 能使测定结果偏高的有[V(标)偏高]：①滴定管用水润洗后未用标准液润洗就直接注入标准液；②滴定前盛标准液的滴定管尖嘴内有气泡，滴定完毕后气泡消失；③滴定过程中不慎将标准液滴出锥形瓶外或滴定管漏液；④滴定前读数准确，滴定后仰视滴定管刻度；⑤锥形瓶用蒸馏水洗净后再用待测液润洗等， 能使测定结果偏低的有[V(标)偏低]：①移液管未润洗直接吸取待测液；②滴定过快成细流将待测液溅出锥形瓶壁而又未摇匀洗下；③记录起始体积时仰视读数终点时俯视；④用含Na2O杂质的NaOH配制标准溶液来测定盐酸浓度等。 第 页 责任编辑:菠菜
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